Élimination du tartre de sulfate de calcium en une seule étape à haute température à l'aide d'éthylènediaminetétraacétate de tétrapotassium avec du carbonate de potassium

May 04, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10085 (2022) Citer cet article

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Le tartre de sulfate de calcium (CaSO4) a été identifié comme l'un des tartres les plus courants contribuant à plusieurs problèmes de fonctionnement graves dans les puits de pétrole et de gaz et les injecteurs d'eau. L'élimination de cette calamine est considérée comme un processus économiquement réalisable dans la plupart des cas, car elle améliore la productivité des puits et prévient les dommages potentiels graves à l'équipement. Dans cette étude, une méthode en une seule étape utilisant du carbonate de potassium et de l'éthylènediaminetétraacétate de tétrapotassium (K4-EDTA) à haute température (200 °F) a été utilisée pour éliminer le tartre de CaSO4. L'échelle CaSO4 a été convertie en carbonate de calcium (CaCO3) et en sulfate de potassium (K2SO4) à l'aide d'un agent de conversion, le carbonate de potassium (K2CO3), à haute température (200 °F) et dans diverses conditions de pH. Divers paramètres ont été étudiés pour obtenir une composition de dissolveur à laquelle l'efficacité de dissolution optimale est atteinte, notamment l'effet du pH du dissolveur, le temps de trempage, la concentration de K4-EDTA, la concentration de carbonate de potassium (K2CO3), l'impact de la température et l'effet d'agitation. L'infrarouge à transformée de Fourier, la cristallographie aux rayons X, la chromatographie ionique, des tests de stabilité et des tests de corrosion ont été effectués pour tester le produit final du procédé et mettre en évidence la stabilité du dissolveur dans des conditions de température élevée. Un produit de réaction (K2SO4) a été obtenu dans la plupart des tests avec des quantités différentes et était soluble dans l'eau et HCl. Il a été observé que la solution de dissolution était efficace à faible pH (7) et entraînait une quantité négligeable de produit de réaction avec une dissolution de CaSO4 à 3 % en poids. Le dissolveur à pH 10,5 a été efficace dans la plupart des cas et a fourni la plus grande efficacité de dissolution. Le produit de réaction a été caractérisé et a montré qu'il n'est pas corrosif. Les dissolveurs à pH 7 et à pH 10,5 ont montré une grande stabilité à haute température et des taux de corrosion minimaux. Le processus de dissolution en une seule étape a montré son efficacité et pourrait potentiellement faire gagner un temps de pompage significatif s'il était mis en œuvre en fonctionnement.

Le tartre est un terme couramment utilisé dans l'industrie pétrolière et gazière pour décrire les dépôts solides qui se développent au fil du temps, bloquant et entravant l'écoulement des fluides1. La formation de tartre est un problème opérationnel critique dans les équipements pétroliers et gaziers de surface et souterrains, car elle peut se produire à toutes les étapes de la production de pétrole et de gaz. Les dépôts de tartre autour du puits de forage obstruent le milieu de formation poreux, rendant la formation imperméable aux fluides. Le tartre provoque le blocage des perforations du puits de forage, des pipelines et des vannes, entraînant l'usure de l'équipement, la corrosion et la restriction du débit, réduisant ainsi la production de pétrole et de gaz2. En outre, il s'agit d'une cause importante d'endommagement des formations dans les puits d'injection et de production3,4. La formation de tartre dans les champs de pétrole et de gaz est un problème coûteux en raison principalement de la baisse de la production de pétrole et de gaz et de la nécessité de remplacer fréquemment l'équipement de fond de trou, de reperforer les intervalles de production, de repercer les puits de pétrole bouchés et d'autres travaux correctifs nécessaires pour éviter ses conséquences. Les tartres causées par le carbonate de calcium, le sulfate de calcium, le sulfure de fer, le sulfate de strontium et le sulfate de baryum sont les tartres les plus courantes dans l'industrie pétrolière et gazière5.

Les écailles sont classées en fonction de leur mécanisme d'élimination. En raison de la nature insoluble des tartres chimiquement inertes dans d'autres produits chimiques, des moyens mécaniques doivent être utilisés pour éliminer ce type de dépôt. Les tartres chimiquement réactifs sont classés en fonction de leur solubilité dans l'eau, l'acide ou des produits chimiques autres que l'eau ou l'acide. Le chlorure de sodium est un exemple de tartre soluble dans l'eau qu'il est déconseillé de dissoudre avec de l'acide. Les tartres solubles dans l'acide sont le type de tartre le plus courant. Le carbonate de calcium, par exemple, est un tartre acide soluble. Le carbonate de calcium peut être éliminé à l'aide d'acide chlorhydrique, d'acide acétique, d'acide formique ou d'acide sulfamique. Les autres tartres solubles dans l'acide sont le carbonate de fer, le sulfure de fer et l'oxyde de fer (Fe2O3). Les dépôts de fer peuvent également être éliminés à l'aide de HCl et d'un agent séquestrant.

Le tartre majeur contribuant à diverses difficultés d'exploitation graves dans les puits de pétrole et de gaz et les injecteurs d'eau a été identifié comme étant le sulfate de calcium. Les dépôts de calcaire dur de sulfate de calcium qui sont bien imperméables peuvent limiter la perméabilité de la formation, ce qui réduit l'injectivité et la productivité du puits. La précipitation du sulfate de calcium dans les équipements de fond de trou, tels que les pompes submersibles électriques, peut avoir un impact négatif sur les performances du puits. En raison de la surcharge causée par ces précipitations, la pompe tombe en panne, causant des dommages importants à ses composants. En conséquence, des reconditionnements coûteux sont nécessaires.

Le sulfate de calcium cristallise sous deux formes distinctes et stables. À basse température (c.-à-d., température < 98 °C), du gypse (sulfate de calcium dihydraté, CaSO4·2H2O) est créé, tandis que l'anhydrite, CaSO4, est la forme principale à haute température6. Le gypse, le tartre de sulfate de calcium le plus répandu dans les champs pétrolifères, est extrêmement difficile à éliminer. Cela est principalement dû à ses faibles limites de solubilité dans l'eau, qui sont d'environ 2,36 kg dans 1 m3 d'eau à 77 °F. À des températures plus élevées, le sulfate de calcium devient de plus en plus insoluble dans l'eau, atteignant une concentration de 1,69 kg dans 1 m3 d'eau à 194 °F. Outre la température, des paramètres supplémentaires affectant la solubilité du sulfate de calcium comprennent la valeur du pH de la solution et la pression. Le sulfate de calcium, en général, est plus soluble à des niveaux de pH bas et à des pressions élevées7,8.

La principale raison de l'entartrage du sulfate de calcium au cours de ces activités est la combinaison de deux fluides chimiquement incompatibles. Par exemple, lorsque de l'eau de mer injectée contenant une forte concentration d'ions sulfate est mélangée à de l'eau de formation contenant une forte concentration d'ions calcium, le sulfate de calcium précipite après que sa limite de solubilité est dépassée. De même, une précipitation de sulfate de calcium peut se produire lorsque des solutions acides usées sont mélangées de manière incompatible avec des fluides trop rincés.

Les tartres de sulfate sont souvent rencontrés dans les applications d'eau de mer et sont gênants car ils ne se dissolvent pas dans les acides. Cependant, ils se dissolvent dans des solutions de chélate à pH9 élevé. Différents dissolvants ont été appliqués pour la dissolution du tartre de gypse et d'anhydrite. Riad et al. a utilisé du carbonate de sodium comme dissolvant de gypse dans une chaîne de production de 8″ à Gemsa Field en Égypte. Le produit converti a été lavé par post-balayage avec 15 % en poids de HCl10. De nombreux hydroxydes tels que l'hydroxyde de calcium ont été utilisés pour éliminer les dépôts de gypse avec plus ou moins de succès. L'hydroxyde dissout le gypse et laisse derrière lui de l'hydroxyde de calcium, qui est soluble dans l'acide. Bien qu'un certain succès ait été obtenu avec les hydroxydes, leur efficacité a diminué dans certaines circonstances en raison d'une accumulation de boues d'hydroxyde de calcium dans le système et du revêtement d'hydroxyde créé à la surface du dépôt de gypse. De plus, comme indiqué précédemment, la technique de l'hydroxyde nécessite un acide pour laver le précipité de réaction, ce qui est normalement indésirable. Lawson a utilisé l'acide hydroxamique pour la dissolution et la désintégration du gypse11. De plus, le tartre de sulfate de calcium dihydraté (gypse) a été prévenu à des températures allant de 104 à 194 °F en utilisant un ester de phosphate organique comme inhibiteur de tartre12. Wang et al. a introduit un nouveau type d'inhibiteur de tartre respectueux de l'environnement acide acrylique-acide oxalique-allypolyéthoxycarboxylate (AA-APEM9) pour l'inhibition du tartre de sulfate de calcium13.

L'élimination du tartre peut être effectuée sans utiliser d'acides organiques ou inorganiques en appliquant des agents chélatants. Les acides sont toxiques et corrosifs pour les tubes de puits et les équipements de fond de trou, d'autre part, les agents chélateurs sont plus respectueux de l'environnement, biodégradables et ont un faible taux de corrosion. Comme les agents chélatants ont un léger effet sur les équipements de fond sensibles tels que les pompes submersibles électriques, ils sont recommandés pour éliminer les tartres inorganiques. Deux agents chélatants, l'acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA) et l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA), ont été largement étudiés dans le traitement du tartre14,15. Rhudy a discuté de l'élimination des tartres de calcium, de baryum et de strontium des noyaux de réservoir à l'aide de formulations d'EDTA et de DTPA16. Selon Lakatos et al., le DTPA et l'HEDTA étaient efficaces pour dissoudre le tartre de sulfate de baryum et de strontium17. L'une des premières applications de l'EDTA dans le domaine pétrolier était d'éliminer le tartre de carbonate de calcium du grès18. L'EDTA a également été utilisé pour nettoyer les tubes de chauffage de saumure et les chaudières du tartre de sulfate de calcium19. De plus, l'EDTA a été utilisé pour nettoyer les assemblages d'argile des dépôts minéraux de sulfate et de carbonate20. Le diacétate de glutamate tétrasodique (GLDA) a été utilisé pour éliminer le gypse, et il a été démontré que le sel d'ammonium était plus performant que le sel de sodium. Athey et al. ont démontré de nombreuses utilisations de l'acide hydroxyéthyliminodiacétique (HEIDA) dans les procédés d'élimination du tartre21. Il a été démontré que HEIDA peut stocker plus de calcium que l'acide nitrilotriacétique (NTA) et réussit à dissoudre le sulfate de calcium et le tartre de sulfate de baryum lorsqu'il est utilisé en conjonction avec un agent de « conversion » de carbonate22.

Les inhibiteurs de tartre sont souvent la technique la plus rentable pour la réduction du sulfate de calcium23. La précipitation du sulfate de calcium nécessite cependant l'utilisation d'un traitement peu coûteux. Le tartre de sulfate de calcium près du puits de forage peut être éliminé en utilisant des dissolvants chimiques plutôt que des méthodes mécaniques. L'utilisation de sels d'acides aminocarboxyliques comme méthode chimique a été intensivement étudiée. La dissolution du sulfate de calcium est efficace dans l'EDTA par rapport aux autres acides. Le sulfate de calcium se dissout dans les acides vivants mais plus tard, il reprécipite et provoque de graves dommages à la formation. L'acide chlorhydrique n'est pas un bon solvant pour le CaSO4. La solubilité maximale du sulfate de calcium dans HCl n'est que de 1,8 % en poids à 77 °F et à pression atmosphérique. L'EDTA peut dissoudre le gypse et l'anhydrite en quantités de 43 et 34 g/L, respectivement19. Le tartre de sulfate de calcium ne se reprécipite pas dans le dissolveur EDTA. Cikes et al. ont utilisé de l'EDTA tétrasodique à 8 % pour éliminer les dommages causés par le sulfate de calcium dans le puits de condensat de gaz à haute température24.

La dissolution du tartre de CaSO4 a été étudiée récemment par Murtaza et al. dans laquelle on a laissé réagir 5 % en poids de sulfate de calcium et 8 % en poids de carbonate de potassium en utilisant de l'eau comme solvant dans les conditions ambiantes pendant plusieurs heures. Le pH de la solution réactionnelle était de 11,6. La réaction s'est déroulée sous agitation continue à l'aide d'un agitateur magnétique. Le produit de réaction a été filtré et séché pendant une nuit pour éliminer toute l'eau. Les tests de solubilité ont été réalisés en utilisant des acides tels que HCl et l'acide acétique. La solubilité du réactif (sulfate de calcium) et du produit converti (carbonate de calcium) a été évaluée en dissolvant une quantité fixe de solide dans 10 ml d'acide. L'efficacité d'élimination a été calculée par le rapport du solide dissous dans l'acide à la quantité initiale de solide ajouté à l'acide. Pour leur méthode, en raison du fait que le tartre de sulfate de calcium ne se dissout pas dans des acides tels que l'acide acétique et le HCl, une méthode de conversion a été appliquée dans laquelle le tartre de sulfate de calcium a été converti en carbonate de calcium en faisant réagir du sulfate de calcium avec du carbonate de potassium dans des conditions de pH élevé. Le produit résultant est soluble dans la plupart des acides tels que l'acide acétique et HCl. Cette conversion a été réalisée dans des conditions ambiantes25.

La figure 1 montre le pourcentage d'élimination du tartre de calcium en utilisant la conversion proposée et en dissolvant le produit converti dans de l'acide acétique. Pour l'acide acétique, 1 g du produit converti a été dissous dans l'acide. En utilisant une concentration acétique de 1 % en poids et 3 % en poids, l'efficacité d'élimination du tartre était de 31 % et 49 %, respectivement. Lorsque la concentration d'acide était de 5 % en poids, l'efficacité d'élimination de 83 % a été atteinte. La concentration optimale était de 7 % en poids pour l'acide acétique, où tout le produit converti s'est dissous dans l'acide acétique. Une dissolution similaire a été notée à 10 % en poids et 15 % en poids de concentration acétique25. La figure 2 montre l'effet de la concentration de HCl sur l'efficacité d'élimination du tartre de sulfate de calcium en utilisant la méthode de conversion. Comme l'acide acétique, l'acide HCl a également montré des performances optimales à une concentration de 7 % en poids, où une efficacité d'élimination de 100 % a été atteinte.

Effet de la concentration d'acide acétique sur l'élimination du tartre de sulfate de calcium à l'aide de la méthode de conversion du carbonate de potassium25.

Effet de la concentration d'acide HCl sur l'élimination du tartre de sulfate de calcium à l'aide de la méthode de conversion du carbonate de potassium25.

Plusieurs études ont porté sur l'utilisation de solutions de HCl et d'EDTA pour la dissolution du tartre de CaSO4. Bon nombre de ces études n'ont pas été menées en détail et n'ont étudié que des paramètres limités. Dans cette étude, nous avons étudié la dissolution de manière approfondie sous de nombreux paramètres. La dissolution du tartre de sulfate de calcium a été étudiée en le convertissant en un produit soluble dans l'acide à l'aide d'un agent de conversion, le carbonate de potassium (K2CO3) et l'acide tétrapotassique (K4) EDTA comme agent chélateur à température élevée (200 °F). La haute température est utilisée pour simuler les conditions du réservoir ou du fond de puits lors de l'utilisation de ce dissolveur en fonctionnement. La conversion et la dissolution ont été réalisées en une seule étape, en soumettant le sulfate de calcium à un mélangeur contenant du K4-EDTA et du K2CO3. Différents paramètres ont été modifiés pour étudier l'efficacité de la dissolution, y compris l'effet du pH du dissolveur, le temps de trempage, la concentration de K4-EDTA, la concentration de K2CO3, l'impact de la température et l'effet d'agitation. Une caractérisation par infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et par cristallographie par rayons X (XRD), des tests de stabilité et des tests de corrosion ont été effectués pour tester le produit final et mettre en évidence la stabilité du dissolveur dans des conditions de température élevée. De plus, la technique de chromatographie ionique (IC) a été utilisée pour mesurer la concentration en ions calcium dans la solution dissoute de CaSO4 avec différentes concentrations.

Le sulfate de calcium (CaSO4, anhydre) a été obtenu auprès d'un fournisseur (Thermo Fisher Scientific) avec une pureté de 99 %. L'agent de conversion, K2CO3 anhydre a été fourni par Thermo Fisher Scientific avec une pureté supérieure à 99 %. L'EDTA tétrapotassique (C10H12K4N2O8) a été fourni par la société Dayang chem (Hangzhou). Le pH du dissolveur a été ajusté en utilisant de l'hydroxyde de potassium (KOH) qui a été acheté chez Sigma Aldrich. Les solutions ont été préparées en utilisant de l'eau déminéralisée (DI) du système MilliQ.

Dans cette méthode, le sulfate de calcium (CaSO4) a été converti en carbonate de calcium (CaCO3) à l'aide d'un agent de conversion, le carbonate de potassium (K2CO3), à des températures élevées (200 °F) et dans diverses conditions de pH élevé (7, 10,5 et 12,5) résultant en sulfate de potassium (K2SO4) qui est considéré comme un solide blanc soluble dans l'eau. La source du pH élevé est l'hydroxyde de potassium (KOH). Le carbonate de potassium (K2CO3) a été privilégié par rapport au carbonate de sodium (Na2CO3) dans cette étude en raison de sa stabilité thermique élevée et de sa solubilité à haute température. La réaction chimique est la suivante :

De la réaction Eq. (1), on peut observer que l'EDTA et l'agent de conversion convertissent le CaSO4 en un produit acide ou soluble dans l'eau. L'agent chélatant complexe les ions Ca du tartre et les ions SO4 dissociés dans la solution. L'agent de conversion est soluble dans l'eau et dissocié en ions K et ions CO3 dans la solution. Les ions K ont une forte affinité pour les ions SO4 et font du K2SO4 un composé soluble dans l'eau. Les ions Ca se combinent avec les ions CO3 et se transforment en CaCO3, un composé soluble dans l'acide.

L'EDTA tétrapotassique, un agent chélateur, a été utilisé comme dissolvant. La conversion et la dissolution ont été réalisées en une seule étape, en soumettant le sulfate de calcium à un dissolveur contenant du K4-EDTA et du K2CO3.

Pour commencer, K4-EDTA et K2CO3 ont été combinés et le pH a été ajusté à la valeur requise à l'aide de KOH. Les groupes carboxyle de l'EDTA ne sont pas dissociés à faible pH. L'EDTA est généralement dissous en ajoutant du NaOH ou du KOH à l'EDTA. Lorsque le pH augmente, davantage de carboxyle se dissocie (COO–), libérant des protons (H+) dans la solution. L'EDTA dissocié est ionique et donc soluble dans l'eau. Le carboxyle non dissocié (COOH) n'a pas de charge car l'hydrogène est lié de manière covalente et, par conséquent, l'acide EDTA est presque insoluble dans l'eau.

Du CaSO4 a été ajouté à la solution de dissolution et incubé à une température de 200 °F pendant différents intervalles de temps (3, 6, 12 et 24 h). L'expérience a été réalisée sur un agitateur magnétique sous cisaillement continu de 300 rpm. A la fin de la période de trempage, le produit de réaction a été filtré et séché pendant une nuit à 176°F. L'efficacité de dissolution a été calculée à l'aide de l'Eq. (2).

Pour évaluer la solubilité du produit de réaction, il a été dissous dans du HCl à 15 % et de l'eau DI. La solubilité du CaSO4 a été étudiée sous diverses variables, notamment le pH, la concentration d'échelle de CaSO4, la concentration d'EDTA, la concentration de K2CO3, la température et le temps de trempage. Le tableau 1 montre les paramètres de test et les valeurs utilisées dans l'étude. En plus des tests de solubilité, la stabilité des dissolveurs et le potentiel de corrosion ont été étudiés. La figure 3 présente l'organigramme de l'étude.

Organigramme de l'étude d'élimination du tartre en une seule étape.

La spectroscopie infrarouge à transmission de Fourier (FTIR) du produit de réaction a été réalisée à l'aide du spectromètre FT-IR INVENIO de BRUKER par la technique ATR. La technique FTIR est menée pour découvrir le groupe fonctionnel présent dans le produit de réaction. Elle a été menée à partir de la gamme de longueurs d'onde (4000–405) cm−1.

De plus, une analyse par diffraction des rayons X (XRD) a été effectuée pour confirmer la composition du produit de réaction. L'analyse XRD du produit solide de réaction a été étudiée à l'aide de Powder XRD, PANanalytical Empyrean. Les échantillons ont été scannés dans la plage 2θ de 0° à 70° à une vitesse de balayage de 1°/s.

Dans cette étude, le tartre de sulfate de calcium a été dissous par un processus de conversion. Le sulfate de calcium a été transformé en produit soluble acide et agent chélatant à l'aide d'un agent de conversion, le carbonate de potassium. Une série de tests dans diverses conditions a été menée pour déterminer les concentrations optimales de K2CO3 et de K4-EDTA pour dissoudre le CaSO4.

CaSO4 a une solubilité très limitée dans les acides comme HCl. Il est couramment converti en produit soluble dans l'acide à l'aide de carbonate ou de bicarbonates. Le produit converti peut être facilement dissous dans du HCl ou d'autres acides.

Pour confirmer la conversion, 5 % en poids de CaSO4 ont été mélangés avec 5 % en poids de K2CO3 avec un pH de solution de 11,6 et trempés pendant 24 h à 200 °F. A la fin de la période de trempage, une solution de couleur laiteuse a été obtenue (Fig. 4A). Le produit de la réaction a été filtré et dissous dans de l'acide chlorhydrique (HCl) à 15 % en poids. Le produit de la réaction s'est dissous complètement dans HCl. Cela démontre que CaSO4 a été converti pendant le trempage en présence de K2CO3 en CaCO3, qui est soluble dans l'acide, comme le montre la figure 4B.

(A) La solution après réaction entre CaSO4 et K2CO3, (B) La dissolution du produit de réaction dans une solution de HCl à 15 % en poids.

Plus tard, CaSO4 a été mélangé dans une solution de dissolveur préparée avec K2CO3 et 20% en poids d'EDTA. La dissolution a été évaluée sous différentes variables, comme indiqué dans le tableau 1. CaSO4 a été converti et dissous par le dissolveur. Le produit de réaction a été obtenu dans la plupart des tests effectués avec des dissolveurs à pH élevé (Fig. 5A). Le produit de réaction était de couleur blanche et présentait une solubilité dans l'eau et HCl, comme le montre la figure 5B.

(A) Produit de réaction lors du trempage, (B) Produit de réaction après filtration (poudre blanche).

Le produit de la réaction a été analysé en le dissolvant dans une solution d'eau et de HCl. Il s'est avéré soluble dans l'eau et le HCl. De plus, il a été observé que le produit de réaction augmentait le pH de la solution après la dissolution, indiquant que le produit final était en effet du K2SO4 produit en raison de la saturation excessive du dissolveur en KOH.

Cette étude a étudié l'effet du temps de trempage pour obtenir le temps optimal pour la dissolution maximale. L'effet du temps de trempage a été étudié en procédant à la dissolution de 5 % en poids de CaSO4 dans deux dissolveurs dont le pH diffère (7 et 10,5) à 200 °F. Les concentrations d'agent de conversion et d'EDTA étaient de 5 % en poids et de 20 % en poids, respectivement. La figure 6 fournit les résultats. Il a été remarqué que l'augmentation du temps de trempage n'améliorait pas la dissolution - la dissolution maximale était atteinte en trois heures pour un dissolveur à pH 10,5. Pour le dissolveur à pH 7, l'efficacité ne s'est pas améliorée et est restée dans la plage de 90 à 92 %. Sur la base de cette enquête, trois heures ont été sélectionnées comme temps de trempage dans la plupart des tests.

Effet du temps de trempage (3, 6, 12 et 24 h) sur la dissolution de CaSO4 à 200 °F.

Le pH du dissolveur a un impact sur la dissolution du CaSO4. La figure 7 fournit l'efficacité de dissolution par rapport au changement de pH. Tous les dissolveurs testés avaient la même formulation mais différaient par leur pH (7, 10,5 et 12,5). Les dissolveurs sont composés de 20 % en poids de K4-EDTA et de 5 % en poids de K2CO3. Le test de dissolution a été effectué sur 3 % en poids de CaSO4 à 200 °C pendant 6 h comme temps de trempage. Il a été observé que tous les dissolveurs dissolvaient le tartre CaSO4 en temps de trempage à haute température. Après dissolution, les solutions sont conservées à température ambiante pendant 24 h. Il y avait un précipité dans les dissolveurs 10,5 et 12,5. En revanche, aucun précipité n'a été observé dans le dissolveur à pH 7 (Fig. 8). Avec un dissolveur à pH 7, l'effet combiné de l'assaut des ions hydrogène et de la chélation accélère la dissolution. La vitesse de dissolution du sulfate de calcium varie considérablement avec le pH et le type d'agent chélateur en raison des variations de l'état ionique de l'agent chélateur et de l'impact de l'attaque des ions hydrogène4.

L'effet du pH du dissolveur sur la dissolution de CaSO4 à 3 % en poids.

Solution finale à la fin du test.

La figure 9 fournit l'efficacité de dissolution du tartre CaSO4 par rapport à ses concentrations dissoutes dans différentes solutions de pH (7, 10,5 et 12,5). Il a été observé que l'efficacité de la dissolution diminuait avec une augmentation de la concentration de CaSO4 dans chaque solution de dissolveur. Par exemple, un dissolveur à pH 7 a fourni une dissolution de 100 % à des concentrations de CaSO4 de 1 % en poids et 3 % en poids. A 5% en poids, l'efficacité de dissolution a diminué à 90,3%. Comportement similaire observé dans d'autres solutions de dissolution à pH élevé à différentes concentrations de CaSO4. Pour le dissolveur à pH 10,5, il a montré de meilleures performances parmi les autres dissolveurs. Il a complètement dissous CaSO4 jusqu'à 5% en poids. Une augmentation supplémentaire de la concentration a entraîné une réduction de l'efficacité en raison de l'excès de CaSO4. À 5 % en poids, il a été observé que le dissolveur à pH 10,5 fonctionnait mieux que le dissolveur à pH 7, de sorte que la concentration ajoutée de CaSO4 est ensuite testée par rapport aux dissolveurs à pH 10,5 et 12,5. À 7 % en poids, il a été observé que le dissolveur à pH 12,5 fonctionnait mieux que le dissolveur à pH 10,5 et, par conséquent, la concentration accrue (9 % en poids) a été testée par rapport au dissolveur à pH 12,5.

Efficacité de dissolution par rapport à la concentration de CaSO4 à différents dissolveurs de pH.

Le produit de réaction obtenu à partir de la dissolution de 5% en poids de CaSO4 dans des dissolveurs à pH 7 a été analysé par XRD. La figure 10 montre le spectre XRD du produit de réaction. C'était un mélange de sulfate de potassium et de calcium hydraté. D'après le XRD, il était clair que le dissolveur à pH 7 ne pouvait pas convertir le CaSO4 en produit acide ou soluble dans l'eau. Plus tard, la solubilité du produit final a été étudiée dans l'eau. Il a été remarqué que l'ajout de 1 g/100 ml de produit final dans l'eau produisait une solution de couleur laiteuse avec quelques précipités au fond du flacon (Fig. 11A). Une augmentation supplémentaire de la concentration du produit de réaction à 3 g/100 ml a fourni plus de précipitations (figure 11B).

Spectre XRD du produit de réaction après la dissolution de 5% en poids de CaSO4 dans un dissolveur à pH 7 et trempage à température ambiante.

Solubilité du produit final dans l'eau.

La figure 12 montre le FTIR du produit de réaction obtenu à partir d'une dissolution de CaSO4 à 5 % en poids dans un dissolveur à pH 10,5. Les forts pics de transmission ont été observés à 1100 cm−1, représentant l'étirement (C–O). L'étirement à 613 cm-1 a montré le groupe fonctionnel C – X (halogénure). Le FTIR mesuré du produit de réaction est en accord avec le FTIR dans la littérature26.

FTIR du produit de réaction pour 5 % en poids de CaSO4 dissous dans un dissolveur à pH 10,5.

La figure 13 montre le diagramme XRD du produit de réaction obtenu à la fin du test d'élimination du tartre. Le modèle XRD est également en accord avec la littérature27. D'après les deux analyses, il a été constaté que le produit de réaction était K2SO4. Le K2SO4 se dissout entièrement et rapidement dans l'eau28. Le K2SO4 peut être éliminé en rinçant avec de l'eau après la période de trempage.

Spectre XRD du produit de réaction après la dissolution de 5 % en poids de CaSO4 dans un dissolveur à pH 10,5.

Le dissolveur à pH 10,5 capable de convertir le CaSO4 à 7 % en poids en produit soluble dans l'eau. Le produit final a été évalué à partir de XRD et le sulfate de potassium (arcanite) a été diagnostiqué comme le principal produit de réaction (Fig. 14). Le produit de la réaction a été complètement dissous dans l'eau comme indiqué sur la figure 15.

XRD du produit de réaction résultait de la dissolution de 7 % en poids de CaSO4 dans un dissolveur à pH 10,5.

Solubilité du produit de réaction dans l'eau après la dissolution de 7 % en poids de CaSO4 dans un dissolveur à pH 10,5.

Le dissolveur à pH 12, 5 a montré une faible efficacité pour des concentrations de CaSO4 de 5% en poids et au-delà, comme le montre la figure 7. Il y avait une réduction appréciable de l'efficacité de dissolution à 5% en poids et au-delà. Il en résultait une concentration élevée du produit de réaction à la fin de la période de trempage. Le produit de la réaction a été analysé analytiquement à l'aide de la technique XRD et a découvert que le sulfate de potassium était le produit principal dans une dissolution de CaSO4 à 5 % en poids, comme illustré à la Fig. 16.

Spectre XRD du produit de réaction après la dissolution de 5 % en poids de CaSO4 dans un dissolveur de pH 12,5 à 200 °F.

Le produit de la réaction a été dissous dans de l'eau à différentes concentrations. Il a été complètement dissous dans l'eau jusqu'à 6 g/100 ml (Fig. 17A–C). A une concentration de 8 g/100 ml, le produit de la réaction a atteint la saturation et a précipité au fond de la solution (figure 17D). La réaction résultante à 9% en poids de CaSO4 a montré des dissolutions incomplètes et a abouti à différents composés à la fin de la période de trempage, comme le montre la Fig. 18.

Solubilité du produit de réaction dans l'eau.

Spectre XRD du produit de réaction après la dissolution de 9 % en poids de CaSO4 dans un dissolveur de pH 12,5 à 200 °F.

Pour étudier l'efficacité de dissolution du dissolveur à pH 10, 5, diverses concentrations de CaSO4 (3, 5, 7, 9 et 12) % en poids ont été dissoutes et maintenues à 200 ° F pendant 6 h. Les produits de réaction ont été filtrés à la fin du temps de trempage, comme le montre la figure 19. Il a été observé qu'il existe un effet de concentration sur l'efficacité de dissolution. La quantité de produit de réaction augmente avec l'augmentation de la concentration de CaSO4, montrant la réduction de l'efficacité de dissolution.

Produits de réaction après dissolution de CaSO4 à différentes concentrations.

En outre, les concentrations en ions calcium ont été mesurées en appliquant la technique de chromatographie ionique (IC). Il a été observé que les concentrations d'ions calcium augmentaient avec une augmentation de la concentration de CaSO4. La tendance à la hausse a été remarquée jusqu'à 9% en poids. A 12% en poids, il y avait peu de changement dans la dissolution des ions Calcium, la courbe a atteint son plateau. Les concentrations en ions calcium dissous étaient de 13 117 mg/l et 14 034 mg/l à 9 % en poids et 12 % en poids, respectivement (Fig. 20).

Concentrations en ions calcium dans les solutions dissoutes de CaSO4 (3, 5, 7, 9 et 12) % en poids.

La figure 21 montre l'effet de la concentration de K4-EDTA sur la dissolution de CaSO4. Dans cette étude, la concentration de CaSO4 a été maintenue à 5 % en poids. Le test a été effectué à 200 ° F pendant 6 h en utilisant un dissolveur de pH 10,5. Il a été observé que l'efficacité de dissolution était maintenue à 100 % pour des concentrations de K4-EDTA de 10 % et 20 % en poids. Une augmentation supplémentaire de la concentration à 30 % en poids a réduit l'efficacité de dissolution à 84 %. À une concentration élevée d'EDTA, les solides sont restés à la fin de la période de trempage de 3 h.

Efficacité de dissolution par rapport à la concentration de K4-EDTA.

La concentration du convertisseur a un impact sur la solubilité du tartre. La figure 22 montre l'effet de la concentration de K2CO3 sur la dissolution de CaSO4. Dans cette partie, la concentration de CaSO4 a été maintenue à 5 % en poids. Le test a été effectué à 200 °F en utilisant un dissolveur de pH 10,5. La concentration en EDTA était de 20 % en poids dans toutes les solutions. Seule la concentration en K2CO3 a varié de 3 à 10 % en poids. Il a été observé que le K2CO3 impactait l'efficacité de la dissolution. L'efficacité de dissolution variait avec un changement de concentration. La dissolution optimale a été observée à 5 % en poids de K2CO3. Une augmentation supplémentaire de la concentration n'a pas modifié l'efficacité de manière appréciable et a montré une inefficacité à haute concentration. L'efficacité de dissolution à 7 % en poids et 10 % en poids était de 87 % et 90 %, respectivement.

Efficacité de dissolution en fonction de la concentration de K2CO3.

La température a un impact mineur sur l'efficacité de dissolution du CaSO4 pour les dissolveurs testés, comme le montre la Fig. 23. L'étude a été menée à deux températures différentes (75 °F et 200 °F). Il y avait un impact négligeable de la température sur la dissolution observée. Par exemple, l'efficacité de la dissolution a légèrement augmenté à 90,3 % contre 88,50 % pour le dissolveur à pH 7 après une augmentation de la température de 75 à 200 °F. Pour un pH de 10,5, l'efficacité de dissolution était de 100 % à 75 °F et 200 °F. Pour un pH de 12,5, aucun changement n'a été observé dans l'efficacité de dissolution.

Effet de la température sur l'efficacité de dissolution pour différentes solutions de dissolution de pH.

Pour le dissolveur à pH 10,5, il a dissous le tartre CaSO4 à basse température et à haute température. Dans la dissolution à haute température, lorsque la température de la solution est ramenée à température ambiante, il en résulte des précipitations. Pour les basses températures, aucune précipitation n'a été observée.

De plus, le test a été effectué dans des conditions statiques sans agitation. Aucune différence appréciable n'a été observée entre les échantillons agités et non agités. 3% en poids de CaSO4 ont été complètement dissous dans des scénarios avec et sans agitation.

De plus, la dissolution a été étudiée dans l'eau douce d'un robinet. Le dissolveur à pH 10,5 a été mélangé à de l'eau du robinet au lieu d'eau DI. L'eau du robinet a des concentrations élevées d'ions Ca et Mg par rapport à l'eau DI. Le CaSO4 à 5 % en poids a été dissous et ses performances ont été comparées à celles d'un dissolvant préparé avec de l'eau DI. Il a été observé que le dissolveur préparé avec de l'eau du robinet entraînait une efficacité de dissolution de 100 % à 200 °F comme le dissolveur préparé avec de l'eau DI. Après la dissolution, la solution a été maintenue à température ambiante et une précipitation s'est également produite dans un dissolveur mixte d'eau du robinet.

Le test de stabilité a été effectué pour étudier tout changement physique ou chimique dans la solution de dissolveur au fil du temps dans des conditions de température élevée. Dans ce test, deux produits dissolvants de pH différent ont été placés sous une température élevée de 248 °F pendant trois jours.

On a remarqué qu'il n'y avait aucun changement physique dans les solutions apparemment avant et après l'exposition à haute température, comme le montre la figure 24A, C. Les solutions n'ont montré aucune précipitation ni changement de couleur après 3 jours. De plus, une observation intéressante a été faite concernant le dissolveur de 10,5 pH lorsqu'il a été placé dans des conditions ambiantes pendant 24 h après exposition à haute température. La couleur de la solution est devenue trouble avec un précipité au fond du tube à essai (figure 24D). La solution de dissolveur à pH 7 n'a entraîné aucun précipité après l'avoir maintenue à température ambiante, comme le montre la figure 24B.

Tests de stabilité des dissolveurs à 248 °F.

Les tests de corrosion sont généralement utilisés pour déterminer la corrosivité des acides utilisés dans l'industrie pétrolière et gazière afin de s'assurer qu'ils ne corroderont pas les tubes et les outils de complétion de fond de trou en raison de leur taux de corrosion élevé. De plus, il garantit que l'acide n'endommage pas l'équipement utilisé pour mélanger et injecter des produits chimiques dans les puits ou les conduites de surface. Le test détermine l'effet du fluide sur un coupon en acier constitué d'un matériau de tube enroulé en calculant le taux de corrosion après trempage des coupons en acier dans les fluides à une température de 149 ° F pendant 24 h à l'aide d'une cellule de corrosion OFITE. Des tests de corrosion ont été effectués sur des coupons en acier (1/16″ × ¾″ × 3″) en utilisant de l'eau DI et deux solutions de dissolution. Les solutions de dissolveur ont des formulations identiques mais diffèrent par des valeurs de pH (7 et 10,5). Le test contrôlé a été réalisé en utilisant de l'eau DI comme référence.

Il a été observé que l'eau DI entraînait une corrosion élevée de 3,73 lb/pi2/an par rapport aux solutions de dissolution, comme indiqué dans le tableau 2. Le coupon trempé dans l'eau présentait des marques de corrosion claires et son poids était réduit (Fig. 25). La corrosion causée par l'eau était supérieure à la valeur limite maximale recommandée de 2 lb/pi2/an. L'eau déminéralisée manque d'ions et a plus faim d'ions. Le pH de l'eau déminéralisée s'avère parfois légèrement acide. L'eau à faible pH provoque la corrosion de l'acier au carbone au contact. Cela pourrait être la raison du taux de corrosion élevé observé dans l'eau DI. De plus, il a été remarqué que les deux dissolvants entraînaient un faible taux de corrosion et que la corrosion était dans la limite de sécurité (< 2 lb/pi2/an). Le dissolveur de 10,5 pH offrait une meilleure protection contre la corrosion car il provoquait le taux de corrosion le plus faible (0,58 lb/pi2/an) par rapport aux autres solutions.

Coupons de corrosion après trempage dans des solutions pendant 24 h.

Dans cette étude, l'élimination du tartre de sulfate de calcium a été étudiée à l'aide d'une méthode en une seule étape utilisant du carbonate de potassium et du K4-EDTA à haute température. Divers paramètres ont été étudiés pour obtenir une composition de dissolveur à laquelle une efficacité de dissolution optimale a été obtenue, notamment l'effet du pH du dissolveur, le temps de trempage, la concentration de K4-EDTA, la concentration de K2CO3, la concentration de CaSO4, l'impact de la température et l'effet d'agitation. Voici les conclusions qui ont été tirées de cette étude :

La méthode en une seule étape qui formait une solution de dissolution contenant du K2CO3 et du K4-EDTA, dissolvait efficacement le tartre de CaSO4 dans des conditions de température élevée (200 °F) en formant un produit de réaction (K2SO4) soluble dans l'eau et le HCl.

Une précipitation d'eau ou de produit soluble dans l'acide s'est produite dans la plupart des tests effectués à pH élevé.

Il y avait un effet notable du pH sur la concentration de CaSO4 soluble. Jusqu'à 3 % en poids (30 g/l) de CaSO4 ont été entièrement dissous dans un dissolveur à pH 7, tandis que 5 % en poids (50 g/l) n'ont été dissous que dans un dissolveur à pH 10,5 sans précipitation ni cristallisation à une température de 200 °F.

Le taux de corrosion le plus bas a été observé dans les dissolveurs à pH 7 et à pH 10,5 par rapport à l'eau.

Les deux dissolveurs ont été efficaces et ont montré une grande stabilité à une température de 248 °F.

Le produit final du processus de conversion en une seule étape a été caractérisé et a montré qu'il n'avait aucun effet nocif et qu'il pouvait être dissous rapidement et complètement dans l'eau.

Le processus de dissolution en une seule étape s'est avéré efficace et pourrait potentiellement faire gagner un temps de pompage significatif s'il était mis en œuvre en fonctionnement.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs de cet article reconnaissent et apprécient hautement l'Université King Fahd du Pétrole et des Minéraux (KFUPM) pour le soutien à la publication de ce travail.

Centre de recherche intégrative sur le pétrole (CIPR), King Fahd University of Petroleum and Minerals, Dhahran, 31261, Arabie saoudite

Mobeen Murtaza & Muhammad Shahzad Kamal

Département de génie pétrolier, King Fahd University of Petroleum and Minerals (KFUPM), Dhahran, 31261, Arabie saoudite

Sulaiman A. Alarifi & Mohamed Mahmoud

Petroleum and Energy Logistics and Services Co. (Petrogistix), Al-Khobar, 34227, Arabie Saoudite

Mohammed Yousef Rasm et Mohammed Al-Ajmi

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SA, MM (Mohamed Mahmoud) et MA ont contribué à la conception et à la planification de l'étude. SA, MK, MM (Mohamed Mahmoud) et MA ont organisé et supervisé les travaux. MM (Mobeen Murtaza) et MR ont réalisé les expériences. MM (Mobeen Murtaza) et SA ont effectué l'analyse et la représentation des données. MM (Mobeen Murtaza) et SA ont rédigé la première ébauche du manuscrit. Tous les auteurs ont contribué à la révision du manuscrit, lu et approuvé la version soumise.

Correspondance à Sulaiman A. Alarifi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Murtaza, M., Alarifi, SA, Rasm, MY et al. Élimination du tartre de sulfate de calcium en une seule étape à haute température à l'aide d'éthylènediaminetétraacétate de tétrapotassium avec du carbonate de potassium. Sci Rep 12, 10085 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14385-6

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Reçu : 05 avril 2022

Accepté : 06 juin 2022

Publié: 16 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14385-6

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