Préparation de gypse de haute pureté et blancheur à partir de phosphogypse pour la séquestration minérale du CO2

Jul 01, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4156 (2023) Citer cet article

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Le phosphogypse (PG) est un déchet solide généré lors de la production d'acide phosphorique par voie humide. Diverses impuretés réduisent considérablement la pureté, la blancheur et la plage d'application du PG. Cet article analyse en détail les propriétés physiques du PG et examine systématiquement le contenu et la distribution des impuretés. Sur la base des résultats obtenus, un procédé simple pour l'élimination efficace de presque toutes les impuretés dans le PG est proposé. La pureté et la blancheur du gypse purifié (CaSO4) ont augmenté de manière significative à 99 % et 92 %, respectivement. La migration des impuretés et le bilan matière de ce procédé ont ensuite été analysés. Plus important encore, le gypse purifié a montré une efficacité de séquestration élevée du CO2 pour la séquestration minérale du CO2, grâce à laquelle un produit CaCO3 à haute valeur ajoutée a été obtenu.

Le phosphogypse (PG) est un déchet solide industriel dangereux provenant de l'industrie du phosphate humide1,2. Le dépôt généralisé de cette fine poudre gris clair à gris foncé avec une légère odeur et une forte acidité a été associé à de graves problèmes liés à l'environnement. On estime que plus de 200 millions de tonnes de PG sont générées chaque année dans le monde3. Le PG est composé principalement de CaSO4·2H2O et d'impuretés4. La présence de ces impuretés dans le PG limite considérablement son application. La pureté et la blancheur du PG ne sont respectivement que d'environ 85% et 50%. L'amélioration de la pureté et de la blancheur du PG en éliminant ces impuretés conférerait des propriétés optiques inhérentes idéales, et il peut être utilisé en remplacement de la ressource de gypse naturel de haute qualité en constante diminution5.

Les méthodes actuellement appliquées pour l'élimination des impuretés du phosphogypse éliminent principalement l'influence des impuretés de phosphore et de fluor sur les matériaux de construction en gypse6,7,8,9,10. Cependant, le phosphogypse est produit principalement dans les banlieues, ce qui limite son utilisation plus large ou haut de gamme et la distance de transport11. En effet, le phosphogypse purifié (PPG), qui se caractériserait par une pureté et une blancheur élevées, aurait de bonnes perspectives d'application. Il existe des preuves que ce gypse purifié (CaSO4) peut être utilisé comme additif ou modificateur dans les polymères, tels que le poly(chlorure de vinyle) (PVC) et le polylactide12, comme agent de séchage chimique de haute qualité utilisé pour éliminer l'humidité13, ou comme agent prometteur transporteur d'oxygène pour la combustion en boucle chimique (CLC)14.

Ces dernières années, l'utilisation de PG comme matière première pour la séquestration minérale du CO2 a suscité un intérêt considérable pour la recherche15,16. La teneur en oxyde de calcium du PG atteint 32 %, ce qui est une bonne matière première pour capter le CO2. Le produit CaCO3 a non seulement une large gamme d'applications, mais peut également contribuer à la réalisation d'un stockage permanent du CO2 avec un faible risque de détection. Alors que les impuretés du PG exercent une grande influence sur la qualité du produit carbonaté et diminuent la conversion de la carbonatation17, le phosphogypse purifié est en forte demande à la fois pour la production de carbonate de calcium à valeur ajoutée et pour la séquestration minérale du CO2.

Dans ce travail, les compositions minéralogiques, les formes et la distribution des impuretés dans le PG ont été étudiées. Sur la base de nos résultats, nous proposons une méthode simple et efficace d'élimination des impuretés qui peut être utilisée pour éliminer presque toutes les impuretés du PG. En outre, les propriétés physiques du gypse purifié ont été examinées, le mécanisme de migration des impuretés a été analysé et le bilan matière de ce processus a été établi. Enfin, le gypse purifié obtenu a été utilisé pour séparer le CO2, un processus par lequel du carbonate de calcium avec une pureté et une blancheur élevées a été obtenu. De plus, l'efficacité de la séquestration du CO2 a également été considérablement améliorée.

Le matériau PG brut utilisé dans cette étude a été obtenu auprès de Sinochem Fuling Chemical Industry Co, Ltd. (Chongqing, Chine). Après cela, PG a été séché à 40 ° C pendant 12 h pour éliminer l'eau adsorbée. Il a été placé dans un récipient hermétique et conservé à température ambiante jusqu'à une analyse plus approfondie. Le gypse purifié a ensuite été filtré, lavé successivement avec de l'eau déionisée, séché à 80 °C pendant 12 h et placé dans un récipient hermétique. Le phosphate de tributyle (TBP) de qualité analytique et l'acide sulfurique ont été achetés auprès de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.

Une expérience de purification de PG a été réalisée dans les conditions expérimentales suivantes. Nous avons utilisé H2SO4 avec une concentration de 30 % à une température de réaction de 90 °C et un temps de réaction de 30 min. Le rapport pondéral de la solution d'acide sulfurique au PG était de 5:1 et le rapport pondéral du TBP au PG était de 5:1. Le diagramme schématique de ce processus expérimental de purification de PG est présenté à la Fig. 1. Tout d'abord, un certain poids de PG a été ajouté à une cuve de réaction agitée fermée, dans laquelle une solution d'acide sulfurique et un solvant de phosphate de tributyle (TBP) ont été mélangés. En outre, la bouilloire a été chauffée à la température de réaction susmentionnée à une certaine vitesse d'agitation, et laissée réagir pendant une certaine période de temps. L'agitation a été arrêtée une fois la réaction terminée. En raison de l'immiscibilité, la phase aqueuse d'acide sulfurique et la phase de solvant organique de phosphate de tributyle ont été automatiquement séparées et les impuretés solubles de PG ont été dissoutes. Ensuite, les impuretés fines de PG insolubles dans l'acide ont été rapidement encapsulées à l'aide de phosphate de tributyle, retirées de la solution d'acide sulfurique et transférées dans la phase organique. Le gypse anhydre recristallisé est resté dans la solution d'acide sulfurique. Les impuretés insolubles dans l'acide étaient des solides fins séparés du solvant TBP par filtration. La suspension d'acide sulfurique contenant du gypse anhydre dans la couche inférieure a été filtrée sous vide, lavée avec de l'eau déionisée et séchée dans un four à 60 ° C pendant 4 h pour obtenir du PPG de haute qualité. Le solvant TBP a été recyclé et la solution d'acide sulfurique a également été renvoyée pour une décomposition continue du PG. Lorsqu'il a été recyclé un certain nombre de fois, il a été renvoyé au système d'acide phosphorique dihydraté par voie humide pour la décomposition de la roche phosphatée. Ce processus ne cause pratiquement aucune pollution secondaire à l'environnement. Le principe de l'interaction entre le TBP et les impuretés fines insolubles dans l'acide et l'optimisation des conditions du procédé ne sont pas décrits dans cet article.

Schéma de principe de cette expérience de purification de PG.

Après élimination des impuretés, le gypse purifié pourrait être utilisé pour capturer le CO2 et préparer un produit CaCO3 à haute valeur ajoutée. L'amélioration de la carbonatation avec de l'ammoniac sous une pression accrue de CO2 a été utilisée pour raccourcir le temps de réaction. Le processus peut être exprimé comme suit :

La réaction de carbonatation minérale aqueuse a été réalisée à l'intérieur d'un réservoir agité à haute pression de 2 litres. Ce réservoir était relié à une conduite d'arrivée de gaz CO2 qui fournissait du gaz CO2 (99,9 %) à partir d'une bouteille de gaz. Le réservoir agité était équipé d'un transducteur de pression qui était connecté à un système d'acquisition de données et affichait la pression intérieure en temps réel du réservoir agité. La température était régulée par une chemise chauffante et enregistrée par un thermocouple. Les conditions spécifiques dans lesquelles la réaction s'est produite étaient les suivantes : pression partielle de CO2 0,8 MPa, température initiale 80 °C, vitesse d'agitation 300 tr/min, rapport ammoniac en excès 1,2 et rapport liquide-solide 2:1. La description détaillée des conditions expérimentales a été rapportée précédemment4. La pureté de CaCO3 (PCaCO3 (wt%)) dans le produit solide a été calculée sur la base de la teneur en carbone dans CaCO3. Ici, Mw désigne le poids moléculaire. Le taux de conversion de carbonatation (Xrate) a été calculé par la valeur de la pureté de CaCO3 déterminée dans le produit solide. La plus grande pureté du carbonate de calcium a augmenté le taux de conversion.

La morphologie de surface du phosphogypse brut (PG) et du PPG a été examinée par microscopie électronique à balayage (JSM-6700F, JEOL Japon). La composition chimique et le type cristallin de PG et de PPG ont été déterminés par des analyses de fluorescence X (XRF, AXIOS, PANalytical BV, Almelo, Pays-Bas) et de diffraction des rayons X (XRD, X'Pert Pro, PANalytical BV Pays-Bas). La structure interne du PG brut et la distribution des éléments internes de S, Si, P, Fe, Ba et Ti ont été examinées avec un analyseur de libération minérale (MLA-250, FEI Company, Hillsboro, OR, USA). L'échantillon a été intégré dans des montures en résine époxy, poli et recouvert d'une couche de carbone avant l'analyse. La blancheur a été testée selon la norme GB/T 5950-2008. La taille moyenne des particules du CaCO3 produit par la carbonatation minérale PPG a été déterminée avec un granulomètre laser Malvern (Mastersizer 2000, Malvern, Royaume-Uni).

Une photomicrographie SEM montrant la morphologie de surface du PG est donnée sur la figure 2. Comme on peut le voir, la surface du parallélogramme ou du cristal rhombique est rugueuse, indiquant que de nombreuses petites impuretés ont adhéré à la surface du PG. La phase cristalline principale du PG est CaSO4·2H2O. Les pics caractéristiques du quartz, principale impureté du PG, ont également été détectés. Le modèle XRD n'a pas pu détecter d'autres impuretés en raison de leur faible teneur. La composition chimique du PG déterminée par XRF est présentée dans le tableau 1. SO3 (56,92 %) et CaO (33,64 %) ont été déterminés comme constituants majeurs. Une teneur élevée en CaO indique un fort potentiel de carbonatation minérale pour la séquestration du CO2. SiO2 avait le pourcentage le plus élevé de toutes les impuretés, représentant 6,3 %. Des impuretés de phosphore (0,71 %) et de fluor (0,91 %) ont également été détectées dans notre étude ; ils ont sérieusement affecté l'application du phosphogypse dans le monde entier. Comme le montre le tableau 1, en raison de l'influence de diverses impuretés, la blancheur du PG n'était que de 45 %.

Photographie SEM et diagramme XRD de PG.

La figure 3 montre la distribution des principaux éléments (Ca, S, O, F, P, Si, Al et Fe) sur la surface de PG déterminée par EPMA. On peut voir que la distribution de Ca, S et O est cohérente avec la morphologie de PG, indiquant en outre l'existence d'une phase cristalline de PG, qui est composée de CaSO4·2H2O. Cependant, la distribution de F, P, Si, Fe et Al était inégale, reflétant des impuretés abondantes mélangées à PG ou attachées à sa surface. La figure 4 illustre la structure interne du PG brut et la distribution des éléments internes de S, Si, P, Fe, Ba et Ti détectés par SEM – EDS. Comme le montre la figure 4a, certaines impuretés (P et Si) étaient également enveloppées dans du PG. En outre, d'autres impuretés (Ti et Fe) ont été enveloppées dans la phase de quartz, comme visible sur la figure 4b. Par conséquent, nous avons conclu que ces impuretés sont dispersées dans le PG et que leur teneur varie considérablement. En outre, des impuretés telles que la roche phosphatée n'ayant pas réagi et le quartz peuvent être encapsulées dans du PG, ce qui entrave l'élimination efficace des impuretés de PG.

La distribution de Ca, S, O, F, P, Si, Al et Fe à la surface de PG, telle que déterminée par EPMA.

La distribution des impuretés P et Si enveloppées dans du PG (a) et des impuretés Fe et Ti enveloppées dans une phase de quartz (b), telle que déterminée par EDS.

Sur la base des caractéristiques des impuretés mentionnées ci-dessus et du concept de développement d'une élimination simple et efficace des impuretés PG, dans cette étude, nous avons adopté la méthode de dissolution et d'élimination des impuretés solubles dans une solution d'acide sulfurique. Ensuite, le TBP a été utilisé pour éliminer les impuretés insolubles afin d'obtenir du gypse de haute qualité. Une photomicrographie SEM et le motif XRD de PPG sont affichés à la Fig. 5. Comme on peut le voir sur la figure, la surface du cristal matraqué dans PPG n'a pas de petites impuretés attachées à la surface et est plus lisse que celle de PG. Les pics caractéristiques nets de CaSO4 ont été détectés. La phase cristalline du PPG consistait en CaSO4 pur, sans autres pics caractéristiques d'impuretés, révélant que le PG avait subi une transformation cristalline de CaSO4·2H2O en CaSO4 par dissolution et recristallisation dans une solution d'acide sulfurique. Ces processus chimiques ont favorisé la dissolution de CaSO4·2H2O et la libération subséquente de quantités plus élevées de Ca2+ et SO42−. Ensuite, le Ca2+ a réagi et s'est rapidement lié au SO42- pour former des cristaux de CaSO4 et précipiter (Réaction 2). Par conséquent, CaSO4 avec une pureté et une blancheur élevées a été obtenu par l'élimination des impuretés. Le processus peut être décrit par l'équation suivante :

Une photographie SEM et le modèle XRD de PPG.

La composition chimique du PPG est présentée dans le tableau 2. On peut voir que le contenu des principales impuretés du PPG, y compris SiO2, P2O5, Al2O3 et Fe2O3, était de 0,12 %, 0,01 %, 0,02 % et 0,02 %, respectivement. . La teneur en F était inférieure aux limites de détection. Par conséquent, on peut conclure que presque toutes les impuretés ont été efficacement éliminées. De plus, du fait de la diminution radicale de la teneur en impuretés, la blancheur du PPG a remarquablement augmenté de 45 à 92,71 %.

Les données sur les quantités de PG, le PPG produit avec des impuretés et le contenu de ce dernier lixivié dans la solution d'acide sulfurique sont répertoriés dans le tableau 3. Les résultats du bilan matière montrent qu'environ 59,17 kg d'impuretés et 661,93 kg de PPG ont été respectivement séparés par tonne de PG. Environ 278,78 kg d'autres matières ont été dissous dans la solution d'acide sulfurique, dont 180,1 kg d'eau, 41,43 kg de SO3, 37,53 kg de CaO, 9,6 kg de P2O5, 5,95 kg de SiO2, 1,4 kg d'Al2O3, 0,73 kg de Fe2O3 et une très petite quantité de F , Na2O, K2O, MgO et TiO2. Fait intéressant, la quasi-totalité du P2O5 a été lixiviée dans la solution d'acide sulfurique, tandis que la plupart des F et SiO2 ont été extraits dans la phase organique du TBP, ce qui indique que les impuretés de P2O5, F et SiO2 dans le PG peuvent être récupérées de manière plus économique.

Le processus de carbonatation minérale du PPG a été étudié pour obtenir une utilisation efficace de ce sulfate de calcium avec une pureté et une blancheur élevées. L'approche décrite ici a le potentiel de résoudre simultanément deux problèmes environnementaux majeurs (le problème de pollution de l'empilement de PG et l'effet de serre causé par les émissions de CO2) tout en fabriquant des produits chimiques à haute valeur ajoutée avec de faibles dépenses et coûts énergétiques. Une photomicrographie SEM et le diagramme XRD du produit CaCO3 de PPG par carbonatation minérale sont fournis à la Fig. 6. Comme on peut le voir sur la figure, la surface du produit CaCO3 obtenu à partir de PPG n'a pas d'impuretés attachées à sa surface et est plus lisse que le produit CaCO3 obtenu à partir de PG. Notamment, la phase cristalline du produit CaCO3 obtenu à partir de PPG s'est avérée avoir été convertie de calcite en aragonite. Lu et al.18 ont découvert que lorsque des impuretés, telles que F−, Fe3+ et Mg2+ (en particulier F−), étaient présentes dans le phosphogypse, la réaction de carbonatation était plus susceptible de former de la calcite thermodynamiquement stable. Étant donné que les impuretés dans le phosphogypse, telles que F-, avaient été préalablement éliminées par une purification à haut rendement, l'influence des impuretés sur la réaction de carbonatation a été éliminée. Ainsi, la forme cristalline du carbonate de calcium produit a été transformée en carbonate de calcium aragonite.

Une photographie SEM et le diagramme XRD du produit CaCO3 obtenu à partir de PPG par carbonatation minérale.

Comme le montre le tableau 4, la pureté et la blancheur du CaCO3 produit à partir de PPG ont atteint 99,1 % et 91,8 %, respectivement, alors que la pureté et la blancheur du CaCO3 obtenu à partir de PG n'étaient que de 86,5 % et 47,8 %, respectivement. Ces résultats ont indiqué qu'après avoir éliminé les impuretés de PG par cette technologie de purification, la qualité du produit CaCO3 était grandement améliorée. En outre, la taille moyenne des particules du CaCO3 produit est passée de 17 à 6,2 μm, ce qui suggère que ce CaCO3 peut être largement utilisé comme charge utile. De plus, la conversion de la carbonatation n'a augmenté que légèrement de 97 à 99,5 %, alors qu'une augmentation considérable a été obtenue dans la quantité de CO2 séquestrée, de 224 à 322 kg par tonne de PG et de PPG, respectivement. Par conséquent, la purification PG utilisant la méthode suggérée ici a considérablement amélioré l'efficacité de la séquestration du CO2. De plus, la carbonatation minérale PG pour la séquestration du CO2 est d'une grande faisabilité économique en raison de la génération d'un produit CaCO3 à haute valeur ajoutée et de son efficacité élevée de séquestration du CO2.

Dans ce travail, nous avons analysé les propriétés physiques du PG et étudié systématiquement le contenu et la distribution de ses impuretés. Les résultats ont montré que SiO2 était le plus grand contributeur (6,3 %) aux quantités importantes et à la variété d'impuretés dans le PG, suivi par ordre décroissant par le fluor (0,91 %) et le phosphore (0,71 %). La teneur très variable en impuretés dispersées a sérieusement limité les applications pratiques du PG, réduisant sa blancheur à seulement 45 %. De plus, les impuretés de roche phosphatée et de quartz n'ayant pas réagi peuvent être encapsulées dans du PG, ce qui entrave l'efficacité d'élimination des impuretés. La méthode d'élimination des impuretés proposée ici conduit à la dissolution des impuretés solubles de PG. Notamment, les impuretés fines insolubles dans l'acide dans le PG sont rapidement encapsulées par le phosphate de tributyle et éliminées de la solution d'acide sulfurique dans la phase organique. En conséquence, la teneur en impuretés du gypse purifié est fortement réduite, augmentant considérablement sa pureté à plus de 99 % et sa blancheur à plus de 92 %. Par conséquent, CaSO4 avec une pureté élevée et une blancheur élevée peut être obtenu. On estime qu'environ 59,17 kg d'impuretés et 661,93 kg de CaSO4 peuvent être séparés par tonne de PG. Le PPG est en outre utilisé pour séquestrer le CO2, ce qui entraîne la production d'un produit CaCO3 à haute valeur ajoutée et atteint une efficacité élevée de séquestration du CO2. Par conséquent, la faisabilité économique de la carbonatation minérale PG pour la séquestration du CO2 est considérablement favorisée.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs sont reconnaissants pour les fonds de recherche fondamentale pour les universités centrales (n ° 3142018011, n ° 3142017101), le 12e plan quinquennal de soutien national à la science et à la technologie (n ° 2013BAC12B02) et les principaux projets du plan national de recherche et de développement. de Chine (n° 2017YFB0603300).

École de sécurité chimique, Institut des sciences et technologies du nord de la Chine, Langfang, 065201, Chine

Homme Zhang & Xing Fan

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MZ a écrit le texte principal du manuscrit. XF a préparé toutes les figures. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance avec Xing Fan.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Zhang, M., Fan, X. Préparation de gypse de haute pureté et blancheur à partir de phosphogypse pour la séquestration minérale du CO2. Sci Rep 13, 4156 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28251-6

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Reçu : 18 août 2022

Accepté : 16 janvier 2023

Publié: 13 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-28251-6

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